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COD測定中氯離子干擾怎么消除

時間:2022-08-08 09:05:29   訪客:1526

在國標法(鉻法)測定COD的過程中,水樣中存在的Cl-很容易被氧化劑氧化;因此氧化劑的消耗導致測量結果偏高,并且它還與 Ag2SO4 反應形成 AgCl 沉淀,從而使催化劑中毒。因此,Cl-已成為廢水COD測定的主要干擾因素,尤其是高氯低COD廢水,國標法測得的數據幾乎沒有參考價值。長期以來,廣大環保工作者對如何消除Cl-的干擾進行了不懈的努力,先后提出了汞鹽法、標準曲線校正法、Ag+沉淀法、低濃度氧化劑法、密封消解法和氯吸收校正法。本文概述了各種方法。
1.汞鹽法
汞鹽法是國標法測定COD時用來消除Cl-干擾的方法。通常硫酸汞掩蔽劑的添加量應根據HgSO4和Cl-的質量比為10:1。對于Cl-質量濃度小于2000mg/L的水樣,這種方法非常有效,但是當廢水中Cl-質量濃度超過2000mg/L,甚至高達10000-20000mg/L,COD很低時,這種方法方法無效。無力。
2.標準曲線校正法
標準曲線校正法不需要添加硫酸汞,是對汞鹽法的改進,但由于每個操作者使用的條件不同(如酸度、重鉻酸鉀濃度和回流時間等),所以因為氯的氧化程度不同,所以這些“標準曲線”不容易被別人借用,每次測量前畫起來也比較麻煩。
3、低濃度氧化劑法
為滿足不同范圍COD的測定要求,可采用分段重鉻酸鉀法,采用不同濃度的氧化劑測定不同范圍的COD。該方法操作簡單,對低濃度有機物和高氯水COD的測定準確度高,有效擴大了標準方法的測量范圍。但是這種方法需要對未知COD的水樣進行預先估算,氧化劑的濃度不能太低,否則會影響實際的COD值。
4、銀鹽沉淀法
銀鹽沉淀法通常有兩種操作模式:一種是對水樣進行預處理,另一種是使用硝酸銀和硫酸鉻鉀作為Cl-的掩蔽劑。銀鹽沉淀法使用珍貴的銀鹽,增加了測量成本。實驗后將銀回收再利用,在一定程度上可以提高該方法的經濟效益。
5.吸收校正法
該方法的原理是在完全吸收并準確測定系統中Cl-氧化產物Cl2量的基礎上,從總COD中減去這部分COD當量Cl2。該方法采用與標準方法相同的消解方法,但需要非常小心的操作,否則會有很大的誤差。同時,吸收法對Cl2的測量多了一項,比較繁瑣費時。
6、密封消解法
用該方法測定COD時,Cl-對COD的干擾與其質量濃度關系不大。在相同的Cl-質量濃度下,該方法中Cl-的干擾比國標法要小得多。混合水樣和實際水樣的測定結果表明,采用密閉消解法對高氯廢水進行COD分析具有較高的準確度。
與標準方法相比,密封消解法耗時少,結果準確度和精密度更高。但該方法的消解方法與國標方法不同。當用于分析各種實際水樣時,污染物的消解程度難以描述。同時,選擇該方法時必須保證實驗操作的安全。
7、鉍吸收劑脫氯法
該方法的原理是在COD測定消解前將水樣中的Cl-作為HCl氣體在酸性溶液中釋放出來,然后被反應管中的鉍吸收劑懸浮吸收和預去除,以減少Cl-的存在對測量結果的干擾。
與標準方法相比,該方法的準確度和精密度沒有顯著差異。但其消解方法(烘箱或微波消解)與國標方法不同。同時,從實際研究結果來看,在0.03g吸收劑存在下,當Cl-質量濃度為200mg/L時,去除率只有90%,而且Cl-去除率也會隨著初始時間的增加而增加。 Cl-濃度。和減少。
總結:以上方法在實際應用中有一定的適用條件和局限性它需要進一步改進和完善。加強各種方法之間的交叉滲透,對于探索消除Cl-干擾的新方法具有一定的意義。總的來說,消除Cl-干擾的方法是朝著準確、速度和環保的方向發展。


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