重量法是水質檢測中常用的測定方法之一,特別是在檢測水中的含油量時。 其原理是在水樣中加入混凝劑硫酸鋁,使分散在水中的油粒被最初形成的氫氧化鋁凝聚。隨著氫氧化鋁的沉淀,水中的少量油類可在沉淀中積累。酸化后沉淀溶解,分離出的油狀物通過有機溶劑萃取轉移到有機溶劑中。然后將有機溶劑蒸發至干,殘余物為水包油。水中的油含量可以通過稱重來確定。今天我們就來看看水中油的重量檢測詳細步驟。 收集和測試水樣 檢測儀器和試劑 1. 5~10L 帶接地塞的取樣瓶。 2.分液漏斗500mL。 3.瓷蒸發皿100mL。 4. 烤箱。 5. 分析天平。 6.恒溫水浴。 7. 烘干機。 8.硫酸鋁溶液 稱取30g硫酸鋁,用少量蒸餾水溶解,稀釋至100mL。 9. 20%無水碳酸鈉溶液。 10.濃硫酸。 11. 四氯化碳。 檢測水中含油量的步驟 1、打開待測水樣的流速,取5-10L水樣。立即加入硫酸鋁溶液5-10mL(每升水樣加入1mL計算),搖勻,加入碳酸鈉溶液5-10mL(同樣每升水樣加入1mL計算)。搖勻使分散在水中的油粒凝結成沉淀物。靜置2h以上,使沉淀完全沉至瓶底,然后用虹吸管小心吸去上清液。在剩余的沉淀中加入幾滴濃硫酸溶解沉淀,將酸化溶液轉移到500 mL分液漏斗中。 2、將100mL四氯化碳倒入取樣瓶中,充分清洗取樣瓶壁上的油漬。將此四氯化碳轉移到分液漏斗中。 3、搖勻,抽出酸化液中的油分,靜置,分層完成后,用一張干燥的無灰濾紙做底部四氯化碳層過濾,將過濾后的四氯化碳溶劑轉移到100 mL恒重蒸發皿中,用10 mL四氯化碳沖洗分液漏斗和濾紙,將清洗液加入恒重蒸發皿中。 4、將蒸發皿置于水浴上,在通風櫥中將四氯化碳蒸發至干,然后將蒸發皿放入(110±5)℃的烘箱中2h,放入干燥器中冷卻至室溫并迅速稱重。反復烘干30min,冷卻,稱重,等至恒重。取另外100mL四氯化碳于另一恒重蒸發皿中進行空白試驗。 重量法測定水中油分 檢測注意事項 1、建議取樣后立即加入方法中使用的萃取劑,或進行現場萃取。 2、保存水樣,每升待保存水樣中加入5mL硫酸溶液(1+1),使水樣pH<2,抑制微生物活性,并在低溫( <4℃) 保存 3、虹吸時要小心移動膠管,這樣可以吸走大部分清水,但不會帶走泥沙,否則效果會偏低。 4、四氯化碳萃取劑從分液漏斗中取出時,為防止水溶液(含酸、鹽溶液)進入濾液,最好在分液漏斗中留一滴四氯化碳。 5、四氯化碳蒸氣對人體有害,操作時應避免使用。蒸發干燥必須在通風櫥中進行。 6、同一測定中使用的萃取劑應為同一批號。如果必須使用多批萃取劑,則應在混合后使用。 7、如果水樣中混入較多的顆粒雜質,用四氯化碳萃取后,水層和有機溶劑層不會出現明顯的分液層。不過這種混合層還是可以用干濾紙過濾的,因為干濾紙會很快吸收混合層中的水滴,四氯化碳會通過濾紙,所以對檢測結果沒有影響. 8、分液漏斗的活塞不能沾上凡塵。 9、為節省有機溶劑,四氯化碳可蒸餾回收。
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